调节流动相的流速,使伏格列波糖峰的保留时间约为11分钟;荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同,理论塔板数按伏格列-1/峰应不低于4500,且伏格列-1/峰与辅料峰的分离应大于10,取本品10片(约相当于伏格列波糖2.0mg),准确加入10ml流动相,随时浸泡并充分摇匀30分钟,制成伏格列-1。

 伏格列 波糖的测定法

1、 伏格列 波糖的测定法

取本品10片(约相当于伏格列 波糖2.0mg),准确加入10ml流动相,随时浸泡并充分摇匀30分钟,制成伏格列-1。精确量取1ml,用流动相作为对照溶液稀释至50ml。向液相色谱仪注入200μl对照溶液,调节仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满刻度的15% ~ 25%;将200μl供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,直至主成分峰保留时间为两倍。如果供试品色谱中有杂质峰,杂质峰面积之和不得大于对照品溶液中主要成分峰的面积。取本品一片,置5ml容量瓶中,加流动相4ml,浸泡并充分摇匀30min,使伏格列 波糖溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液用0.45μm滤膜过滤,精密量取连续滤液50μl,照含量测定法测定。计算每片的含量。应符合规定(中国药典,2000年版,附录X E)

 伏格列 波糖的含量测定

2、 伏格列 波糖的含量测定

用高效液相色谱法测定(中国药典2000年版附录ⅴ d)。色谱条件系统适用性试验采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温为35℃。0.045%辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相;荧光检测器,激发光波长为350nm,发射光波长为430nm;柱后衍生化,条件同有关物质项下。调节流动相的流速,使伏格列 波糖峰的保留时间约为11分钟;荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同。理论塔板数按伏格列-1/峰应不低于4500,且伏格列-1/峰与辅料峰的分离应大于10。重复进样6次后,对照溶液峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%。

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